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            上海赫冠儀器《為您解讀全自動凱氏定氮儀國家標準指標》

            發布日期: 2021-09-18
            瀏覽人氣: 402

               解讀全自動凱氏定氮儀國家標準指標

             ------尋找到需求與參數匹配定氮儀

            如何找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀,是很多采購者或使用者比較困惑的問題。上海赫冠儀器有限公司接觸無數用戶,體會到采購儀器難點:

            由于對儀器本質的參數和功能缺乏了解、對自己實際檢測需求和儀器指標如何對接比較模糊。就怕采購不合適的定氮儀放在實驗室---變成雞肋儀器、難辨參數的真假害怕上當受騙。

            為此凱氏定氮儀的參數做些介紹和討論,解決采購的痛點。一個參數概念,可能包含著幾個含義、有些參數相互都有一定的關聯,所以弄明白參數概念是消除模糊的方法。

            一、凱氏定氮儀的基礎指標

            根據凱氏定氮儀國家標準GB/T 33862-2017技術指標

            1.1 檢測范圍:0.1-210mgN

            這是定氮儀測試時消化管內的氮量容許范圍。考察儀器的檢測能力。

            1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%

            衡量全自動定氮儀性,通過計算人為定義的,可以校準。

            1.3 回收率:半自動儀器回收率99-101%

            衡量半自動定氮儀的數據性相當于示值誤差,這是人為定義的。

            1.4 重復性:儀器的相對標準偏差不應大于0.5%,6個數據或以上的統計結果。

            這指標是考察儀器本身的精密度,是儀器本身質量決定,不能校準。

            以上就是定氮儀國家標準定義的三個技術指標,由于僅僅靠這三指標不能描述儀器的特征,所以定氮儀企業也引入了以下指標:

            1.5,滴定精度:*.****ul/步

            精度:測量值與真值的接近程度(baidu百科

            步:步進電機小計量單位,體現的是滴定泵能吐出小的標準酸體積。

            滴定精度告訴我們:滴定系統小計量單位可能產生的誤差。這指標是重復性誤差的貢獻者,該指標越大重復性越差,這是儀器設計就決定的了,無法校準。

            1.6,小滴定體積(ml):系統通過步進電機的轉動,滴定管推出的小標準酸的體積,表明系統的分辨率,考察的是儀器的靈敏度,注意小滴定體積步進電機每步的體積。可以校準。

            1.7,線性范圍:兩個變量之間存在一次方函數關系,就稱線性關系。

            在凱氏檢測中消化管氮量和標準酸消耗體積即存在線性關系:

                y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

            V0代表體積,ml

            c代表標準酸濃度,mol/L

            以上二個都是確定的常數。

            Y代表消化管內氮量,mgN。

            V代表標準酸滴定體積,單位:ml,

            該函數告訴我們:標準酸滴定體積和消化管內氮量是線性關系。

            該指標告訴我們:消化管內氮量變化,儀器檢測數據的性范圍(部分用戶疑惑為何有個別樣品測不?就這問題在作怪)。這是儀器本質的指標,不能校準。

            1.8, 定氮儀可以使用標準酸濃度范圍:0.**---0.**mol/L.

            高濃度標準酸滴定不超調,低濃度標準酸滴定不遲鈍,數據的。

            這指標考察的是儀器可適用性。如果標準酸使用范圍小,測高氮樣品就困難,測低氮樣品誤差就大(部分用戶忽略這指標而采購到不合適定氮儀)??梢孕》秶恼{整。

            、全自動定氮儀8個指標內在相互關系和對用戶的意義

            2.1、市值誤差回收率和重復性的關系

            前面講了重復性是儀器本質的指標,所以示值誤差包含重復性誤差、標定時的性誤差、檢測時儀器所產生的各類誤差。所以二者的誤差關系是:示值誤差≧重復性誤差。

            根據GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。看下面圖1(上海赫冠定氮儀)和圖2:

            637668909323565352970.jpg

            圖1

            637668909653189126759.jpg

            圖2

            圖1參數正常描述指標,圖2看出重復性誤差1%,就不能回收率是99.5%。這參數是自相矛盾的。用戶就要對回收率要提出懷疑(這是重要的指標,不能混蒙過關)。

            2.2,滴定精度與重復性關系

            器重復性關系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設置均合理情況下,滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步,圖4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1萬步圖3誤差15ul,可以接受。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的。圖4也和重復性RSD0.5%有矛盾。那0.5%的重復性(重要指標)就要合理懷疑(部分用戶沒有意識二個指標的關聯,吃了暗虧)。

            2.3,檢測范圍和儀器容許使用標準酸關系

            確定了消化管內氮量范圍,就確定了標準酸濃度。這時你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸?

            例:消化管內有120mgN,假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難,這是有設計時確定的。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿足0.01mol/L標準酸(一般定氮儀品牌不會主動告訴你標準酸使用范圍)。假設某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍,你就要追問,確認能滿足你實際需要標準酸濃度。國家標準門檻太低,需要用戶多操心

            例:化肥、高氮化工產品、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標準酸,一般食品、飼料需要0.05-0.2mol/L。

            太高的標準酸濃度容易滴定過量而使數據偏差,儀器能用高濃度標準酸是儀器設計的結果。所以用戶應該了解儀器可以使用標準酸范圍,滿足樣品檢測需求。圖3(上海赫冠定氮儀)明確使用標準酸濃度范圍。圖4:測定范圍0.1-240mgN,但沒有可以使用標準酸濃度,那就需要追問,如果不能你需要的標準酸濃度,那就避免了掉坑。因為國家標準沒有任何要求,只能用戶自己要有意識。

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            圖3

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            圖4

            2.4線性范圍和重復性的關系

            注意:重復性它考察的是在相同氮量下進行統計計算,比如每根消化管內有20mgN。如果消化管內氮量不同那就不在重復性考察范圍內。所以重復性指標僅僅代表這點的氮量能做。但實驗時消化管內的氮量不同,且有些較大的差異。重復性指標就不能數據。定氮儀國家標準也沒有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復性不作,所以在考察定氮儀時需要對線性范圍有明確的的品牌,比如赫冠。你在不同氮量樣品數據一致性。這是對實驗室非常重要。

            三,理解指標概念和概念間相互關系的意義

            通過上面的討論,了解到:凱氏定氮儀國家標準技術門檻比較低,一些重要的指標沒有納入標準(主要考慮國內基本水準)。這就給用戶選擇定氮儀帶來了不少困難。但只要理解了定氮儀的基本指標的內涵及外延,以及相互關系。如果沒有明確的指標或有相互矛盾的指標,那要提高警惕。這樣你的檢測需求就能直接對接上儀器指標。

            可以確定:你所選購的定氮儀對數據性是有保障的前提下(可以要求把這些指標作為合同附件),再探討其他的功能類是否滿足你的檢測、數據處理、儲存、自動化、安全、便利性等考量。如果基本的參數不能滿足的話,其他的所謂的功能就是空中樓閣,再wanmei的功能代替不了數據的性(這一點必須切記)。

            你的理性的選擇的貢獻

            3.1,選擇適合你需求的定氮儀,體現實驗室的水準,更是性價比的體現便宜定氮儀不是高性價比。

            3.2,國產儀器水準提高,需要廠商的努力研發、有更高的技術門檻國家標準、同時也需要用戶的明察秋毫理性的選擇。把國產及適合你需要的儀器搬上實驗桌,這是對國產儀器的支持和褒獎。

            3.3,提高自身能力,拒絕“李鬼"纏身。

            3.4,與大家共勉、共同提高國產定氮儀水準而努力

            注:圖1-4均為網上粘貼定氮儀指標,僅作為示范不作為特指。請勿對號入座。

            作者:上海赫冠儀器有限公司    

            凱氏定氮儀國家標準制定        趙文建

            2021-9-1



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