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            凱氏定氮儀的使用步驟

            發布日期: 2020-04-23
            瀏覽人氣: 826
            凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量、酚、揮發性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構常規檢測。廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質含量分析。

            使用步驟
            消化
            1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以樣品消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。

            蒸餾吸收
            蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。

            滴定
            樣品和蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現綠色,應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內不變,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色必須一致。對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數,供計算用。
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